聚羧酸減水劑生產(chǎn)工藝
1 實驗
1.1 原材料
丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸鈉（MAS）、過硫酸銨（APS）均為市售化學試劑；聚氧乙烯基烯丙酯大單體，自制，其聚合度分別約為9、23、35；水泥，P.O42.5R，重慶騰輝江津水泥廠產(chǎn)。
1.2 聚羧酸減水劑的合成方法
將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、過硫酸銨、聚氧乙烯基烯丙酯大單體分別用去離子水配成濃度為20%的水溶液。在裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計的三頸燒瓶中分批滴加單體及引發(fā)劑，滴加完畢后在75℃下保溫反應(yīng)一定時間。反應(yīng)結(jié)束后，用濃度為20%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH值至7～8，得到濃度約為20%的黃色或紅棕色聚羧酸減水劑。
1.3 正交試驗設(shè)計
采用正交試驗方法，通過改變丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸鈉（MAS）、聚氧乙烯基烯丙酯大單體（PA）、過硫酸銨（APS）4個因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸減水劑對水泥凈漿初始流動度及流動度經(jīng)時損失的影響，從而確定聚羧酸減水劑的最佳合成配方。正交試驗因素及水平見表1，表中引發(fā)劑APS用量為MAS、AA、PA等3種單體總質(zhì)量的百分比。表2為不同實驗組數(shù)對應(yīng)的各因素水平。
1.4 摻減水劑水泥凈漿流動度測試方法
水泥凈漿初始流動度按GB8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》中測定水泥凈漿初始流動度的方法進行測試，W/C為0.29。
水泥凈漿流動度經(jīng)時損失的測試方法為：保持一定水灰比，加入一定量的聚羧酸減水劑，按GB8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》每隔一定時間測試水泥凈漿的流動度。
2 結(jié)果與分析
2.1 減水劑摻量對水泥凈漿初始流動度的影響
表3為對在表2中1～9組的3種聚羧酸減水劑（JH9、JH23、JH35）在不同摻量時對水泥凈漿初始流動度的影響。
由表3可知，當減水劑摻量大于0.5%以后，增加減水劑摻量，水泥凈漿初始流動度增大變緩。表明該聚羧酸減水劑的飽和摻量為水泥質(zhì)量的0.5～0.8%。
2.2 聚羧酸減水劑合成配方的確定
通過對表3的實驗結(jié)果計算分析，可看出減水劑摻量為0.5%時四因素對水泥凈漿初始流動度影響的顯著程度。聚羧酸減水劑合成時各因素對水泥凈漿初始流動度影響的極差分析見表)（減水劑摻量為0.5%）。
2.2.1 聚羧酸減水劑JH9合成配方的確定
由表4可知：（1）在設(shè)計的原料用量范圍內(nèi)，摻JH9的水泥凈漿初始流動度隨MAS、AA用量的增加而增加，隨PA和APS用量的增加而下降；（2）由極差R可知，四因素對水泥凈漿初始流動度影響均較顯著，影響程度從大到小依次為：PA、APS、AA、MAS；（3）JH9的較佳合成配方為：MAS：AA：PA（摩爾）=1.5：（5.0～7.0）：（1.0～1.25）,APS的用量為15%。
圖1為四因素在三水平下所合成的JH9聚羧酸減水劑對水泥凈漿流動度經(jīng)時損失的影響。圖1中的水泥凈漿流動度為各因素分別在三水平下的算術(shù)平均值，減水劑摻量為水泥質(zhì)量的0.8%（圖2和圖3與此相同）。
由圖1可知，MAS用量對水泥凈漿的初始流動度影響不大，但增大MAS用量有利于水泥凈漿流動度的保持，MAS用量為1.0～1.5mol時，水泥凈漿流動度經(jīng)時損失曲線基本接近，因此，MAS用量取1.0～1.5mol為宜；增大AA用量對水泥凈漿初始流動度有利，但PA用量過大對水泥凈漿的流動度保持不利，AA用量取5.0mol為宜；PA用量對水泥凈漿流動度的保持有一最佳值，PA用量取1.25mol為宜；APS在三水平下對水泥凈漿流動度經(jīng)時損失影響較小，APS用量可取15%～25%。
綜合考慮JH9摻量為0.5%時對水泥凈漿初始流動度和摻量為0.8%時對水泥凈漿流動度經(jīng)時損失的影響，JH9的最佳合成配方為：MAS：AA:PA（摩爾）=1.5：5.0：1.25,APS用量為15%。
2.2.2 聚羧酸減水劑JH23合成配方的確定
由表4可知，水泥凈漿初始流動度隨MAS、PA、APS用量增加而下降，隨AA用量增加而增大。由極差R可知，四因素對水泥凈漿初始流動度影響均較顯著，影響程度從大到小依次為AA、APS、PA、MAS。較佳合成配方為：MAS:AA:PA（摩爾）=(0.5～1.5):5.0（1.0～1.25），APS用量15%。圖2為四因素在三水平下所合成的聚羧酸減水劑JH23對水泥凈漿流動度經(jīng)時損失的影響。
由圖2可知，MAS用量對水泥凈漿初始流動度的影響不大，但增大MAS用量有利于水泥凈漿流動度的保持，MAS用量取1.5mol為宜；AA用量為5.0～7.0時對水泥凈漿初始流動度影響不大，但AA用量過大不利于水泥凈漿流動度的保持，AA用量在3.0～5.0mol時的水泥凈漿經(jīng)時損失基本接近，AA用量取5.0mol為宜；PA用量對水泥凈漿初始流動度的影響相差不大，PA用量為1.25mol和1.5mol時對水泥凈漿的流動度保持較好，PA用量取1.25～1.5mol為宜；APS用量為15%時，水泥凈漿的初始流動度大，經(jīng)時損失小。
綜合前述，可得出聚羧酸減水劑JH23的最佳合成配方與JH9的相同。
2.2.3 聚羧酸減水劑JH35合成配方的確定
由表4可知，四因素在所設(shè)計的三水平下合成的聚羧酸減水劑JH35摻入水泥凈漿中，所測水泥凈漿的初始流動度相差不大。從極差R可知，合成JH35時各因素對水泥凈漿初始流動度的影響均不及合成JH9和JH23時顯著，影響程度稍大的為AA的用量。圖3為四因素在三水平下所合成的JH35對水泥凈漿流動度經(jīng)時損失的影響。
由圖3可知，MAS用量對水泥凈漿初始流動度及流動度經(jīng)時損失的影響均不大，MAS用量可取0.5～1.5mol；AA用量過少，初始流動度小，AA用量過大，流動度經(jīng)時損失大，AA用量以5.0mol為宜；PA用量對水泥凈漿的初始流動度的影響不大，PA用量為1.00mol時，在經(jīng)時60min前的流動度明顯高于用量為1.25和1.5mol時的流動度，而PA用量為1.25mol時的經(jīng)時流動度始終大于用量為1.5mol時的流動度，因此用量PA 可取1.25～1.5mol；APS用量為15%時，初始流動度大，且流動度經(jīng)時損失小，APS 取15%為宜。
綜合前述，聚羧酸減水劑JH35的最佳合成配方為：MAS：AA:PA（摩爾）=1.0：5.0：1.0,APS用量為15%。
2.3 采用最佳配方合成的減水劑對水泥凈漿流動度的影響
減水劑對水泥顆粒的分散作用與其分子結(jié)構(gòu)及形態(tài)有關(guān)，水泥凈漿的流動度經(jīng)時損失主要與水泥粒子表面減水劑分子吸附層的立體斥力有關(guān)。對于該聚羧酸減水劑，水泥凈漿分散性保持的機理還在于減水劑分子中聚醚側(cè)鏈以酯鍵的形式與主鏈連接，在堿性環(huán)境中發(fā)生分解，緩慢釋放羧基，二次補充作用于水泥粒子間的靜電斥力，使水泥凈漿流動度的損失得到有效控制。
聚羧酸減水劑JH9、JH23、JH35的側(cè)鏈長度不同，空間位阻效應(yīng)不同，對水泥凈漿分散性及分散保持性也就不同。圖4為JH9、JH23、JH35在不同摻量時對水泥凈漿初始流動度的影響。圖5為摻JH9、JH23、JH35（摻量均為水泥質(zhì)量的0.5%)對水泥凈漿流動度經(jīng)時損失的影響。
由圖4可知，不同側(cè)鏈長度的聚羧酸減水劑JH9、JH23、JH35在不同摻量下對水泥凈漿初始流動度影響相差不大。
由圖5可知，摻聚羧酸減水劑JH23、JH35的水泥凈漿的經(jīng)時損失小，尤以JH23聚羧酸減水劑為佳；而摻JH9的水泥凈漿流動度經(jīng)時損失大。可見側(cè)鏈較長的聚羧酸減水劑對水泥凈漿的流動度保持有利。這是因為多羧酸系共聚物為梳形柔性吸附，其疏水基團吸附在水泥顆粒表面，聚醚側(cè)鏈向外伸展，側(cè)鏈較長的聚羧酸減水劑的空間位阻比側(cè)鏈較短的聚羧酸減水劑的大，同時因為聚羧酸減水劑中的側(cè)鏈以酯鍵的形式與主鏈連接，在堿性環(huán)境中發(fā)生緩慢分解而釋放羧基，側(cè)鏈較長的聚羧酸減水劑羧基釋放時間相對較長，從而使流動度經(jīng)時損失小，有利于流動度保持。
3 結(jié)論
（1）盡管磺酸基具有較強的吸附能力和分散性，具有較強的表面活性，有利于減水劑分子在水泥顆粒上吸附，提高動電位，但MAS用量越多，對水泥顆粒的分散性并非越大。
（2）AA用量較大時對提高水泥凈漿的分散性有利，但對分散性的保持不利。
（3）引發(fā)劑過硫酸銨用量過大，對水泥凈漿的分散性及分散性的保持不利。這是由于引發(fā)劑用量愈大，減水劑分子量愈小，分子鏈愈短。短的分子鏈對水泥凈漿分散性及分散性保持不利。
（4）PA用量較大時，對水泥凈漿的初始流動度不利，但有利于流動度保持。
（5）合成不同側(cè)鏈長度的聚羧酸減水劑，其最佳配比不盡相同。對于聚羧酸減水劑JH9 和JH23其最佳配比為：MAS：AA:PA（摩爾）=1.5：5.0：1.25,APS用量為15%；JH35的最佳配比為MAS：AA:PA（摩爾）=1.0：5.0：1.0,APS用量為15%。。
（6）在最佳配比下合成的JH23、JH35聚羧酸減水劑有較好的初始流動度且流動度經(jīng)時損失小，尤以JH23為佳。聚羧酸減水劑JH9的經(jīng)時損失大。
聚羧酸減水劑配方如何設(shè)計？
一、依據(jù)減水劑的作用機理,用自制單體設(shè)計、合成一種新型聚羧酸鹽減水劑,得出其最佳合成配方及工藝為:m(馬來酸酐)∶m(丙烯酸聚乙二醇單酯)∶m(丙烯基磺酸鈉)=1∶3∶2.4;選用1%的K2S2O8為引發(fā)劑、反應(yīng)溫度85℃、反應(yīng)時間6h。試制產(chǎn)品性能測試結(jié)果表明:該聚羧酸減水劑具有優(yōu)良的分散能力、和易性好,其最佳摻量為0.3%,能顯著減小水泥凈漿的流動度經(jīng)時損失。經(jīng)紅外光譜分析表明,合成產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)與設(shè)計的分子結(jié)構(gòu)基本一致。
二、優(yōu)質(zhì)的高效減水劑能降低混凝土的水灰比,減小混凝土的塌落度損失,提高和易性、賦予混凝土高密實度和優(yōu)異施工性能。在眾多系列減水劑中,聚羧酸類減水劑適應(yīng)范圍廣,具有高減水性、低塌落度損失、低摻量、環(huán)保等優(yōu)點[1]。依據(jù)目前對減水劑的認識和理解,減水劑是通過表面活性作。
Y氨基減水劑的生產(chǎn)工藝及配方
首先將氨基苯磺酸鈉投入反應(yīng)釜中加入水升溫至60℃溶解后,加酸調(diào)PH值,滴加甲醛,反應(yīng)1.5h~2h,恒溫75℃.加入液堿調(diào)PH值,得成品,來源中國商品外加劑網(wǎng)
高效減水劑的生產(chǎn)工藝及流程
聚羧酸型減水劑分子鏈上具有較多的活性基團,主鏈上連接的側(cè)鏈較多,分子結(jié)構(gòu)自由度大,高性能化潛力大,因此聚羧酸型減水劑是近年來國內(nèi)外研究較為活躍的高性能減水劑之一,同時也是未來減水劑發(fā)展的主導方向. 本文采用聚合度分別約為9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大單體(PA)分別與丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉在引發(fā)劑過硫酸銨作用下進行自由基水溶液共聚反應(yīng),得到不同側(cè)鏈長度的聚羧酸減水劑,分別記為JH9、JH23、JH35.通過正交試驗分析考察單體及引發(fā)劑用量不同時所合成的聚羧酸減水劑對水泥凈漿初始流動度及流動度經(jīng)時損失的影響,確定不同側(cè)鏈長度聚羧酸減水劑的最佳配方
脂肪族減水劑的配方怎么算
我只知道,一噸成品葡鈉在一至三個點之間,根據(jù)天氣變化來調(diào)節(jié),引氣劑在千分之二左右,冬天防凍的加點亞硝酸鹽,剩下的是母液的情況,我就不清楚了…
請問生產(chǎn)聚羧酸減水劑的原料是什么？
合成聚羧酸減水劑所用原料
烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)，化學結(jié)構(gòu)式：
CH2=CHCH20 (CH2CH20)n H)：
過硫酸銨(AI’S)，分子式(NI-I4)2S208，分子量
228．2，性狀：白色晶體，有一定的氧化性。
過硫酸鉀，分子式K2S208，分子量270．32，
無機化合物，白色結(jié)晶，無氣味，有潮解性，助燃，
具刺激性。
馬來酸酐( )，分子式CHCOOCOCH；
分子量98．06，無色針狀結(jié)晶。
烯丙基磺酸鈉(SAS)，分子量144．1；結(jié)
構(gòu)式：CH2=CH—CH2一SO3Na；白色固體粉末。
甲基丙烯磺酸鈉(SMAS)，工業(yè)品，分子結(jié)
構(gòu)式：CH2C(CH3)CH2SO3Na，分子量158．15，白
色片狀晶體。
甲基丙烯酸(MAA)，分析純，無色液體，分子
式：C4H60，分子量86．09，凝固點≥12．5″C。
丙烯酸(從)，分子式：C3H402，分子量
72．06，含量≥99．0％，無色液體，有刺激性氣
味
萘系減水劑生產(chǎn)工藝
萘系高效減水劑的基本合成原料主要是工業(yè)萘、 濃硫酸、 甲醛和液堿等. 工業(yè)萘是煤焦油在 210℃時由分餾物精制而成 ,純度約為 97.8%;濃硫酸的固體含量為97%;甲醛濃度為 37%~40%;液堿濃度為30%~35%. 合成工藝主要涉及四個基本反應(yīng)步驟:磺化反應(yīng),水解反應(yīng),縮合反應(yīng)和中和反應(yīng).
誰能免費提供一些混凝土外加劑生產(chǎn)配方啊
直接用萘系就可以達到15%的啊 每一種原材料都有其最適合的用量 根據(jù)不同水泥可以調(diào)整的
TPEG(608)聚羧酸減水劑的生產(chǎn)工藝
你說的是工藝不是配方吧,我知道一個工藝是,TPEG打底,加部分底水,60度滴加引發(fā)劑過硫酸銨,丙烯酸和馬來酸酐,具體配方,要自己調(diào)試了